Development of a method based on Instrumental Neutron Activation to determine the homogeneity of trace contaminants in pure substances

The characterization of the highly pure materials used to realize the primary standards in analytical chemistry is important to evaluate correctly the contribution to the measurement uncertainty due to the calibration. In particular, the information concerning the homogeneity of the materials is essential in order to minimize the effect due to sub-sampling. In this framework we developed a method based on neutron activation to estimate the ratio between the fractions of a contaminant element in two samples. The target uncertainty was fixed to 1%. The preliminary results quantified variations of Na, Sc, Nb, Cr, Cs, Zr, Co, Zn, W and Ir in Mg, Mo, Al and Rh. The results concerning Nb in Mo reached the target uncertainty. The uncertainty achieved for the remaining contaminant elements ranged between 3% and 10%.

La caratterizzazione dei materiali ultra puri utilizzati per la realizzazione dei campioni primari in chimica analitica è importante per valutare correttamente il contributo all’incertezza di misura dovuto alla calibrazione. In particolare, l’omogeneità dei materiali è fondamentale per minimizzare l’effetto dovuto al campionamento. In questo contesto abbiamo sviluppato un metodo bastato sull’attivazione neutronica per la stima del rapporto tra le frazioni di massa di un elemento contaminante in due campioni. L’incertezza richiesta è stata fissata al 1%. I risultati preliminari hanno quantificato variazioni di Na, Sc, Nb, Cr, Cs, Zr, Co, Zn, W e Ir in Mg, Mo, Al e Rh. I risultati che riguardano Nb in Mo soddisfano l’incertezza richiesta. L’incertezza raggiunta per i rimanenti elementi contaminanti varia tra il 3% e il 10%.